• Kakaopulver

    Kakaopulver

Freie Oberflächenenergie bei der Benetzung von Pulvern

Kontaktwinkel und freie Oberflächenenergie zur Optimierung der Dispergierbarkeit

Mischungen aus pulverförmigen Stoffen und Flüssigkeiten kommen in einer Vielzahl technischer Prozesse und Produkte vor. Der mechanische Aufwand beim Rühren sowie die Neigung zum Verklumpen und Sedimentieren hängt von der freien Oberflächenenergie des Pulvers und den Wechselwirkungen mit der Flüssigkeit ab. Messungen der Benetzbarkeit und der freien Oberflächenenergie anhand des Kontaktwinkels geben Aufschluss über das Verhalten eines Pulvers in einer Flüssigkeit und tragen zur Produkt- und Prozessoptimierung für Dispersionen bei.

Wichtige Anwendungsbereiche für die Messung der Benetzung von Pulvern

  • Dispersionen in Lebensmitteln und Kosmetika sowie für Farben und Lacke
  • Hydrophile und hydrophobe Pulverbeschichtungen
  • Pulverförmige Additive in Compound-Kunststoffen
  • Herstellung und Lösungsoptimierung von pharmazeutischen Granulaten
  • Trennung aufgeschlämmter Feststoffgemische durch Flotation, zum Beispiel bei der Erzaufbereitung oder beim Papierreycling

Messung der Pulverbenetzbarkeit

Ein Klumpen ölhaltigen, mit Wasser schlecht mischbaren Kakaopulvers kommt nach dem Eintauchen oft gänzlich unbenetzt wieder an die Oberfläche. Schon aus dieser Alltagserfahrung wird der Zusammenhang zwischen Benetzbarkeit und Mischbarkeit deutlich. In technischen Prozessen werden Pulver, die dispergiert werden sollen, daher häufig vorbehandelt, um die Benetzbarkeit durch die Flüssigkeit und dadurch auch die Mischbarkeit zu verbessern. Ein Beispiel ist die Herstellung von Compoundkunststoffen, bei der mineralische Pulver oft hydrophob beschichtet werden, um sich mit der ebenfalls hydrophoben Polymerschmelze zu mischen. Umgekehrt sorgen hydrophile Beschichtungen, zum Beispiel von Gewürz- und Arzneipulvern, für bessere Wasserbenetzbarkeit in wässriger Umgebung.

Unser Force Tensiometer – K100 misst die Benetzbarkeit eines Pulvers anhand der Washburn-Methode und charakterisiert auf diese Weise unbehandelte und behandelte Pulver. Gemessen wird dabei die Steiggeschwindigkeit und Massenzunahme verschiedener Flüssigkeiten in einer Pulverschüttung, die sich in einem eingetauchten Röhrchen befindet. Je besser die Pulverbenetzung ist, desto schneller steigt die Flüssigkeit nach oben.

Alternativ messen unsere Messgeräte zur optischen Tropfenkonturanalyse den Kontaktwinkel als Maß für die Benetzung anhand von Tropfen auf einem Pulverbett. Für tensidhaltige Pulver liefert dabei die zeitliche Änderung des Kontaktwinkels zusätzliche Informationen. Sie zeigt an, wie schnell Tensidmoleküle aus dem Pulver an die Flüssig-fest-Grenzfläche gelangen und dort die Benetzung verbessern. Mit Hilfe dieser Information können zum Beispiel Arzneimittelrezepturen verbessert werden, um pulverförmige Wirkstoffe schneller bioverfügbar zu machen.

Zur Verbesserung der Benetzbarkeit und Dispergierbarkeit werden häufig Tenside in der zu mischenden Flüssigkeit gelöst, um deren Oberflächenspannung zu reduzieren und so die Benetzung zu verbessern. Neben Messungen der Oberflächenspannung mit unseren Tensiometern sind Kontaktwinkelmessungen zwischen Tensidlösungen und Pulvern hilfreich für die Auswahl und Dosierung von Tensiden.

Bestimmung der freien Oberflächenenergie

Messungen mit mehreren Flüssigkeiten auf einem Pulver ermöglichen die Berechnung der freien Oberflächenenergie des Pulvers. Zusammen mit Messungen der Oberflächenspannung der dispergierenden Flüssigkeit kann die Benetzungsenthalpie berechnet werden. Je größer dieser Wert ist, desto vorteilhafter ist der Kontakt zwischen Partikeloberfläche und Flüssigkeit und desto besser ist die Dispergierbarkeit. Mit den Messergebnissen können Pulver und flüssige Phase unabhängig voneinander für die Mischung optimiert werden.

Pulverbenetzung bei der Flotationstrennung

Die Flotation als Feststofftrennverfahren beruht auf der unterschiedlichen Benetzbarkeit verschiedener dispergierter Stoffe. Verwendet wird es beispielsweise bei der Erzaufbereitung sowie beim Papierrecycling zum Abscheiden von Farbpigmenten („Deinking“). Der Kontaktwinkel und die freie Oberflächenenergie der einzelnen Substanzen des Pulvergemisches haben einen großen Einfluss auf die Trennwirkung. Um die Trennung zu verbessern, werden Tenside als so genannte Sammler eingesetzt, welche die Oberfläche des abzutrennenden Stoffes hydrophobieren und so die Abscheidung in der wässrigen Aufschlämmung verbessern. Bei der Untersuchung dieses Vorgangs spielt der Kontaktwinkel zwischen Pulver und Tensidlösung eine wichtige Rolle.

Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit

Unser Force Tensiometer – K100 verfügt über eine Methode zur Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit einer Dispersion. Auf diese Weise können die Ergebnisse aus grenzflächenchemischen Messungen mit dem tatsächlichen Stabilitätsverhalten einer Dispersion korreliert werden.

KRÜSS Applikationsberichte

AR224: Prognosen zur Dispergierbarkeit im Praxistest

Die freie Oberflächenenergie von verschieden gecoateten Rußpartikeln und verschiedenen Kunststoffen wird gemessen. Der jeweilige Grad der Mischbarkeit in der Schmelze wird anhand berechneter Adsorptionsenthalpien vorhergesagt und durch Rührversuche bestätigt.

AR213: Two-Component Surface Energy Characterization of Wettability and Dispersability

An verschiedenen Pulver/Flüssigkeitssystemen werden polare und dispersive Anteile der freien Oberflächenenergie bzw. Oberflächenspannung der Phasen bestimmt. Der Artikel zeigt auf, wie die Ergebnisse für Voraussagen der jeweiligen Mischbarkeit genutzt werden können.  

TN302: Wettability studies for porous solids including powders and fibrous materials

Die Verfahrensweise bei der Kontaktwinkelmessung von Fasern und Pulvern mit der Washburn-Methode wird vorgestellt. Die Beispielmessungen zeigen unter anderem Ergebnisse für Titandioxid-Pigmente sowie mikrokristalline Cellulose für die Pharmazie.